-
1 waterglass
стакан для воды стеклянная ваза( для цветов) водяные часы водомерное стекло( химическое) растворимое стеклоБольшой англо-русский и русско-английский словарь > waterglass
-
2 glass
[glɑːs] 1. сущ.1)а) стеклоto blow / make glass — выдувать стекло
stained glass — цветное стекло; витражное стекло
б) стакан, бокал, фужер, рюмка- raise one's glassto drain a glass — осушить, выпить стакан до дна
- clink glasses
- touch glasses
- take a glass too muchв) стекло, стеклянная посудаг) парниковая рама, парникSyn:2)а) зеркало ( также об отражающей поверхности воды); магическое зеркало, магический кристаллSyn:б) ( glasses) очкиdark / sun glasses — тёмные, солнечные очки
Syn:spectacles, specs Iв) барометр; термометрг) подзорная труба, телескоп, бинокль, линза, увеличительное стеклоmagnifying glass — увеличительное стекло, лупа
Syn:д) микроскопе) = sandglass песочные часы; мор.; обычно мн. (получасовая) склянка••to look through green glasses — ревновать; завидовать
2. прил.to look through blue glasses — смотреть мрачно, пессимистически
1) стеклянный, сделанный из стекла2) стеклянный, прозрачный3. гл.1) = glass over остеклять, вставлять стеклаThe archway between the two buildings will be glassed over, so that people crossing from one building to the other can keep dry when it rains. — Проход между двумя зданиями будет застеклён, с тем чтобы люди, переходящие из одного здания в другое, не промокли во время дождя.
3) отражать (о зеркале, водной поверхности); сверкать4) консервировать (об огурцах, ягодах)5) покрываться инеем, льдом6) наблюдать за чем-л. в бинокль, подзорную трубу•- glass in- glass off -
3 waterglass
(n) водомерное стекло; водяные часы; растворимое стекло; стакан для воды; стеклянная ваза* * *а) емкость для воды, стакан для воды б) ваза* * *1) а) емкость для воды, стакан для воды б) ваза (для цветов) 2) водяные часы 3) хим. растворимое стекло -
4 water-glass
ˈwɔ:təɡlɑ:s сущ.
1) водомерное стекло
2) хим. растворимое стекло
3) стеклянный сосуд для воды;
ваза;
стакан
4) водяные часы n
1) стакан для воды;
2) стеклянная ваза (для цветов) ;
3) водяные часы;
4) водомерное стекло;
5) хим. растворимое стекло water-glass водомерное стекло ~ хим. растворимое стекло ~ стеклянный сосуд для воды;
вазаБольшой англо-русский и русско-английский словарь > water-glass
-
5 water glass
['wɔːtəglɑːs]сущ.1)а) ёмкость для воды, стакан для водыб) ваза ( для цветов)3) ист. клепсидра, водяные часыSyn:4) хим. жидкое стекло, растворимое стеклоwater glass paint / colour — краска на основе растворимого стекла
-
6 water-glass
[`wɔːtəglɑːs]емкость для воды, стакан для водывазанебольшая стеклянная чашаводомерное стекловодяные часырастворимое стеклоАнгло-русский большой универсальный переводческий словарь > water-glass
-
7 waterglass
емкость для воды, стакан для водывазанебольшая стеклянная чашаводомерное стекловодяные часырастворимое стеклоАнгло-русский большой универсальный переводческий словарь > waterglass
-
8 waterglass
[ʹwɔ:təglɑ:s] n1. стакан для воды2. стеклянная ваза ( для цветов)3. водяные часы4. водомерное стекло5. хим. растворимое стекло -
9 water-glass
1) Общая лексика: водяные часы, стакан для воды, стеклянная ваза (для цветов)2) Химия: растворимое стекло3) Строительство: водомерное стекло, жидкое стекло (силикат натрия) -
10 waterglass
1. n стакан для воды2. n стеклянная ваза3. n водяные часы4. n водомерное стекло5. n хим. растворимое стекло -
11 sedimentation glass
The English-Russian dictionary general scientific > sedimentation glass
-
12 drink
drɪŋk
1. сущ.
1) а) питье;
напиток weak drink ≈ слабый напиток to fix a drink, make a drink, mix a drink ≈ приготовить напиток ardent drink, potent drink, stiff drink, strong drink ≈ крепкий напиток, спиртной напиток fizzy drink ≈ газированный напиток soft drinks ≈ безалкогольные напитки still drink ≈ нешипучий напиток Syn: beverage б) алкогольный напиток He poured himself a drink. ≈ Он налил себе стаканчик спиртного.
2) а) глоток, стакан I asked for a drink of water. ≈ Я попросил стакан воды. to toss off a drink ≈ выпить залпом, выпить одним глотком б) доза лекарства One of the men came back with two drinks for the calf. ≈ Один из людей вернулся с двойной дозой лекарства для теленка.
3) склонность к спиртному, пьянство, алкоголизм to be on the drink ≈ быть в запое He eventually died of drink. ≈ В конце концов он умер от пьянства. in drink ≈ в пьяном виде, пьяный to take to drink ≈ стать пьяницей
4) амер.;
разг. водный простор, море( употребляется всегда с определенным артиклем) to fall into the drink ≈ падать за борт the big drink
2. гл.;
прош. вр. - drank, прич. прош. вр. - drunk
1) а) пить to drink off ≈ выпить много жидкости I always drink tea from a glass. ≈ Я всегда пью чай из стакана. John drank off a whole litre of beer all at once. ≈ Джон выпил не сходя с места целый литр пива. to drink the waters ≈ пить воды (лечиться на водах, на курорте) Syn: imbibe б) перен. впитывать, всасывать, поглощать The soil that had drunk the blood of his warriors. ≈ Земля, которая впитала кровь своих солдат. I drank in the land-wind with an enjoyment verging on intoxication. ≈ Я вдыхал воздух, приносимый с земли, с восторгом, доходящим до безумия. I stopped for a while to drink in the beauty of the scene. ≈ Я немного постоял, чтобы вобрать в себя красоту пейзажа. Syn: suck
2., absorb
2) выпить, глотнуть (содержимое стакана, бутылки и т. п.) ;
тж. перен. отпить, испить to drink the cup of joy (sorrow) ≈ пить из чаши радости (печали)
3) а) пить, пьянствовать to drink oneself drunk ≈ напиться to drink oneself sleepy ≈ напиться и заснуть to drink oneself to death ≈ упиться до потери сознания to drink oneself into incoherence ≈ упиться до невменяемости He drank himself into oblivion. ≈ Он напился до невменяемого состояния. drink like a fish Syn: tipple I
2. б) разг. снабжать выпивкой, напаивать He could not feed us, only lodge and drink us. ≈ Он не мог нас кормить, только давал нам пристанище и снабжал выпивкой.
4) пропивать (тж. drink away, drink up) They drank every cent. ≈ Они пропивали каждый цент.
5) поднимать тост, пить ( за кого-л.) I'll drink your good health. ≈ Я пью за Ваше здоровье. Syn: toast II
2., pledge
2. ∙ drink away drink down drink dry drink in drink off drink to drink up питье - food and * пища /еда/ и питье - to have a * напиться напиток - soft *s безалкогольные напитки - strong * спиртной напиток - it made a bearable * это был вполне сносный напиток спиртной напиток - long * стакан пива, сидра;
стакан виски с содовой - short * аперитив - to have a * at the bar пропустить стаканчик в баре - to stand smb. a * поставить кому-л. стаканчик, угостить кого-л. - to take to * пристраститься к спиртному;
запить состояние опьянения - in * пьяный;
в пьяном виде - to be in /the worse for, under the influence of/ drink быть в пьяном виде, захмелеть запой;
пьянство, алкоголизм - the * question вопрос об алкоголизме - to be on the * пить запоем, пить горькую;
пьянствовать, не просыхать - to die of * умереть от пьянства - to drive smb. to * довести кого-л. до алкоголизма глоток - * of water глоток воды (сленг) водный простор;
океан;
"лужа" - the big * (американизм) Атлантический океан;
река Миссисипи - the D. Ла-Манш - to cross the * пересечь океан /море/ - to fall into the * упасть в воду;
свалиться за борт пить - to * a glass dry выпить до дна, осушить стакан - to * air жадно глотать воздух - to * deep сделать большой глоток - fit to * пить можно - what will you have to *? что вы будете пить? - I could * the sea dry я умираю от жажды выпивать;
пить, пьянствовать - to * hard /deep, heavily/ пить запоем, сильно пить, пьянствовать;
пить мертвую, пить беспробудно /до бесчувствия, до потери сознания/ - to take to *ing запить, пристраститься к спиртному напаивать, подпаивать - to * smb. drunk напоить /подпоить/ кого-л. - to * oneself drunk напиться пьяным - to * oneself into debt залезть в долги из-за пьянства (тж. to) пить (за кого-л., за что-л.) ;
провозглашать тост - to * (to) the host выпить за хозяина - to * (a toast) to smb. выпить за кого-л. - to * success to smb., to * to smb.'s success выпить за чьи-л. успехи испить;
отведать, хлебнуть, испытать - to * the cup of suffering испить чашу страданий - to * the cup of joy пить из чаши радости всасывать, впитывать (часто * up, * in) - to * up moisture впитывать влагу( о растении) пропивать (тж. * away) - to * (away) one's earnings пропить все, что заработал иметь вкус, букет - to * flat быть безвкусным /пресным/ "идти" (о спиртном) - this wine *s well after a year это вино приобретает приятный вкус /хорошо пьется, хорошо идет/ после того, как постоит год > to * it упиться, нагрузиться;
нализаться, надраться, наклюкаться > to * smb. under the table напоить кого-л. до бесчувствия /до положения риз/;
напоить кого-л. допьяна;
"перепить" кого-л. > to * like a fish пить как сапожник ~ склонность к спиртному, пьянство;
in drink в пьяном виде, пьяный;
to be on the drink пить запоем;
to take to drink стать пьяницей the big ~ амер. шутл. Атлантический океан the big ~ амер. шутл. река Миссисипи drink вдыхать( воздух) ;
drink down выпить залпом;
drink in жадно впитывать;
упиваться( красотой и т. п.) ;
drink off = drink down;
drink to пить за здоровье, за процветание ~ впитывать (влагу;
о растениях) ~ глоток;
стакан (вина, воды) ;
to have a drink выпить;
попить, напиться ~ пить, пьянствовать;
to drink the health (of smb.) пить за (чье-л.) здоровье ~ (drank;
drunk) пить, выпить ~ питье;
напиток;
soft drinks безалкогольные напитки ~ склонность к спиртному, пьянство;
in drink в пьяном виде, пьяный;
to be on the drink пить запоем;
to take to drink стать пьяницей ~ спиртной напиток (тж. ardent drink, strong drink) the ~ разг. море;
to fall into drink падать за борт to ~ brotherhood выпить на брудершафт;
to drink hard, to drink heavily, to drink like a fish сильно пьянствовать to ~ deep сделать большой глоток to ~ deep сильно пьянствовать drink вдыхать (воздух) ;
drink down выпить залпом;
drink in жадно впитывать;
упиваться( красотой и т. п.) ;
drink off = drink down;
drink to пить за здоровье, за процветание drink вдыхать (воздух) ;
drink down выпить залпом;
drink in жадно впитывать;
упиваться (красотой и т. п.) ;
drink off = drink down;
drink to пить за здоровье, за процветание ~ up = drink down to ~ brotherhood выпить на брудершафт;
to drink hard, to drink heavily, to drink like a fish сильно пьянствовать to ~ brotherhood выпить на брудершафт;
to drink hard, to drink heavily, to drink like a fish сильно пьянствовать drink вдыхать (воздух) ;
drink down выпить залпом;
drink in жадно впитывать;
упиваться (красотой и т. п.) ;
drink off = drink down;
drink to пить за здоровье, за процветание to ~ brotherhood выпить на брудершафт;
to drink hard, to drink heavily, to drink like a fish сильно пьянствовать drink вдыхать (воздух) ;
drink down выпить залпом;
drink in жадно впитывать;
упиваться (красотой и т. п.) ;
drink off = drink down;
drink to пить за здоровье, за процветание off: ~ указывает на завершение действия: to pay off выплатить (до конца) ;
to drink off выпить (до дна) ~ пить, пьянствовать;
to drink the health (of smb.) пить за (чье-л.) здоровье drink вдыхать (воздух) ;
drink down выпить залпом;
drink in жадно впитывать;
упиваться (красотой и т. п.) ;
drink off = drink down;
drink to пить за здоровье, за процветание ~ up = drink down ~ up выпить до дна;
I could drink the sea dry меня мучит жажда, я очень хочу пить the ~ разг. море;
to fall into drink падать за борт ~ глоток;
стакан (вина, воды) ;
to have a drink выпить;
попить, напиться ~ up выпить до дна;
I could drink the sea dry меня мучит жажда, я очень хочу пить ~ склонность к спиртному, пьянство;
in drink в пьяном виде, пьяный;
to be on the drink пить запоем;
to take to drink стать пьяницей long ~ of water амер. разг. человек очень высокого роста ~ питье;
напиток;
soft drinks безалкогольные напитки ~ склонность к спиртному, пьянство;
in drink в пьяном виде, пьяный;
to be on the drink пить запоем;
to take to drink стать пьяницей -
13 barrel
['bærəl]1) Общая лексика: барабанная полость (уха), бочка, бочонок, брюхо (лошади, коровы), деньги для финансирования кампании, затаривать в бочки, наливать в бочку, разливать в бочонки, разливать по бочкам, разливать по бочонкам, разлить по бочонкам, ствол (оружия), хранить на складе, цилиндр, баррель (мера жидких, сыпучих и некоторых твёрдых материалов), дуло, пружина2) Геология: тубус (микроскопа)3) Биология: туловище (лошади, коровы), полая часть (стержня пера)4) Морской термин: баллер шпиля, ствол орудия5) Медицина: бочкообразный (о грудной клетке), цилиндр (шприца)6) Разговорное выражение: двигаться очень быстро7) Американизм: деньги для финансирования политической кампании8) Военный термин: стволик, орудийный ствол9) Техника: барабан, баррелы, блок цилиндров; втулка, вал, галтовочный барабан, гильза, деталь цилиндрической формы, загружать в барабан, наливать в бочки, обечайка, обрабатывать в галтовочном барабане, полая часты, полый вал, рабочий цилиндр, тело трубы, труба торпедного аппарата, укладывать в бочки, цилиндрическая оболочка (покрытие здания), цилиндрическая часть, стакан (деталь машины или механизма), баррель (единица измерения объёма), бочкообразное искажение (на экране ЭЛТ), стебель10) Сельское хозяйство: грудная клетка, труба водопропускного сооружения, баррель (единица объёма для сыпучих веществ: англ. 140,6-190,9 л; амер. 116,3 л; для жидких - англ. 163,6 л; амер. 119л)11) Химия: барель12) Строительство: сифонный водовод, стакан пробоотборника, труба сифона, лоток для воды (в дорожной трубе), баррель (нефти и т. п.), баррель цемента (равен четырём мешкам), коньковая черепица, лоток водопропускного сооружения, цилиндрический свод13) Железнодорожный термин: цистерна, цилиндрическая часть (котла), полный цикл транспозиций (на линии электропередачи), свод (тоннеля), котёл (цистерны)14) Экономика: разливать в бочки, укладывать в бочку, баррель (мера жидких, сыпучих тел)15) Автомобильный термин: втулка, катушка, очищать во вращающемся барабане, часть блока двигателя (в котором расположены цилиндры), барабан (мера ёмкости: англ.=163,65 л; амер.=119 л; нефтяной= 159 л), баррель (мера ёмкости: англ.=163,65 л; амер.=119 л; нефтяной= 159 л), бочка (мера ёмкости: англ.=163,65 л; амер.=119 л; нефтяной= 159 л), цилиндр (мера ёмкости: англ.=163,65 л; амер.=119 л; нефтяной= 159 л), баррель (мера жидкости, равная 141, 8 л)16) Горное дело: баррел (мера жидкости: англ. = 163,65 л; амер. = 119 л, для нефти = 159 л; мера веса = около 89 кг), баррел, сосуд для водоотлива17) Дипломатический термин: баррель (мера жидких, сыпучих и некоторых твёрдых материалов: мыла, солонины и т.п.), ствол (огнестрельного оружия), "кубышка" (средства на ведение политической кампании)18) Лесоводство: шкив лебёдки19) Металлургия: очищать в галтовочном барабане, бочка (прокатного валка)20) Музыка: шарманка21) Текстиль: барабанчик, ствол сновала ного валика, ствол навоя22) Электроника: бочкообразное искажение, оправа, сердечник катушки23) Сленг: ехать на большой скорости24) Вычислительная техника: корпус25) Нефть: барабан лебёдки, баррели, баррель (0, 159 м3), втулка (насоса), камера (гидравлического домкрата, механизма гидравлической подачи), керноприёмник, колонковая труба, характеристика продуктивности нефтяного месторождения в баррелях суточной добычи, баррель (0,159 м3), барабанный26) Космонавтика: камера сгорания, ракетный двигатель27) Машиностроение: нефтяной баррель (159 л.)28) Силикатное производство: цилиндр (тело бутылки)30) Глоссарий компании Сахалин Энерджи: see bbl31) Нефтегазовая техника втулка насоса32) Нефтепромысловый: вставлять втулку в подшипник (насоса)33) Ракетная техника: пусковой контейнер34) Солнечная энергия: баррель 1 баррель = =36) Автоматика: бобина, вал-червяк, вал-шестерня, нониус микрометра, пиноль, стебель микрометра, цилиндрическая деталь, шейка вала, бочкообразность (при измерениях цилиндрических деталей)37) Пластмассы: цилиндр экструдера38) Оружейное производство: валик, труба (миномёта)39) Кабельные производство: баррель (ед. изм.), живот барабана, катушки40) Медицинская техника: цилиндр шприца41) Макаров: бур, корпус авторучки, лоток водопроводного сооружения, труба водопроводного сооружения, туловище, футляр, цикл транспозиции фаз воздушной линии, бочка (ёмкость), корпус (авторучки, механического карандаша), баррель (единица объёма для сыпучих веществ: англ. 140,6-190,9 л; амер. 116,3 л; для жидких - англ. 163,6 л; амер. 119 л), барабанчик (механизма принудительной подачи нити на трикотажной машине), полный цикл транспозиции (на ВЛ), цилиндр (скважинного насоса), полая часть (стержня пера птиц), бочка (шестерённых валков)42) Табуированная лексика: нестись43) Электрохимия: барабан (для гальванопокрытий), баррель (мера жидкости: англ. = 163,5 л, ам. = 119 л; для нефти = 159 л; мера веса = около 89 кг)44) Нефть и газ: баррелей45) Подводное плавание: полость среднего уха46) Газовые турбины: баррель (мера жидкости)47) Фразеологизм: ёмкость для отходов (A waste receptacle), ребра или живот лошади или пони (The ribs and belly of a horse or pony.) -
14 run
rʌn
1. сущ.
1) бег, пробег, пробежка at a run ≈ бегом on the run ≈ на ходу, в движении We took a run around the track. ≈ Мы побежали по беговой дорожке. to keep smb. on the run ≈ не давать кому-л. остановиться We have the enemy on the run. ≈ Мы обратили противника в бегство. to be on the run ≈ отступать, бежать to go for a run ≈ пробежаться Syn: running, trot, canter
2) короткая поездка, небольшое путешествие Let's take a run upstate for the day. ≈ Давай на денек съездим за пределы штата. Syn: trip, excursion, journey
3) маршрут, рейс
4) а) расстояние, отрезок пути б) ж.-д. пробег (паровоза, вагона) ;
отрезок пути;
прогон
5) период времени, полоса( удач, неудач и т. п.) Gamblers always hope for a run of good luck. ≈ Игроки всегда надеются, что когда-нибудь наступит полоса удач. Syn: series, course, continuance, continuation
6) ход, работа, действие (машины, мотора)
7) спрос
8) нечто обычное, обыкновенное We've had nothing exciting - just the usual run of applicants. ≈ У нас нет ничего особенного - обычные просители. Syn: class, kind, sort, genre, type
9) разг. свобода, возможность пользования (чем-л.) You have the run of my office. ≈ Вы можете свободно пользоваться моим офисом. Syn: freedom, unrestricted use
10) а) стадо животных, косяк рыбы (во время миграции) б) тираж в) партия (изделий)
11) а) огороженное место (для кур и т. п.) б) загон/пастбище для овец в) нора, убежище The kids are building a rabbit run. ≈ Дети строят норку для кролика. Syn: enclosure, pen
12) направление;
тенденция развития Syn: course, passage, tendency, direction
13) амер. поток, ручей Syn: flow
14) желоб, лоток, труба и т. п.
15) уклон;
трасса
16) амер. спустившаяся петля( обыкн. на чулке) I'm darning up a run in my old ski sweater. ≈ Я зашиваю спустившуюся петлю в моем старом свитере. Syn: unraveled place, ladder
17) муз. рулада
18) авиац. заход на цель
19) горн. бремсберг
20) длина( провода)
21) геол. направление рудной жилы
22) кормовое заострение( корпуса)
23) тех. погон, фракция (напр., нефти) ∙ in the long run ≈ в конце концов;
в общем to go with a run ≈ идти как по маслу
2. гл.
1) бежать, бегать Syn: lope, race, sprint
2) убегать, спасаться бегством
3) ходить, курсировать, плавать( о поездах, судах и т. п.)
4) двигаться, катиться( о транспорте, мяче и т. п.;
тж. о событиях, делах и т. п.) Things must run their course. ≈ Надо предоставить события их естественному ходу. Syn: jog, trot
5) проходить, бежать, лететь (о времени) How fast the years run by! ≈ Как быстро летят годы!
6) пронестись, промелькнуть( о мыслях)
7) быстро распространяться( об огне, пламени, новостях и т. п.)
8) а) простираться, расстилаться, тянуться б) тянуться, расти, обвиваться( о растениях)
9) проводить, прокладывать (линии на карте, дороги и т. п.)
10) а) литься, струиться, течь;
проливаться Syn: flow б) прокекать, течь в) разливаться;
расплываться;
линять( о рисунке и т. п.)
11) работать, быть включенным, нести нагрузку
12) идти гладко, быть в порядке All my arrangements ran smoothly. ≈ Все шло как по маслу.
13) гласить( о документе, тексте и т. п.) a telex running as follows ≈ телекс следующего содержания
14) быть действительным( на определенный срок) The lease runs for five years. ≈ Аренда действительна на пять лет.
15) руководить, управлять;
вести (дело, предприятие и т. п.) ;
направить движение или течение( чего-л.)
16) управлять( автомобилем и т. п.)
17) а) показывать (фильм, пьесу и т. п.) б) идти, демонстрироваться( о фильме, пьесе и т. п.)
18) а) проводить (соревнования, бега или скачки) б) участвовать( в соревнованиях, бегах или скачках)
19) баллотироваться, выставлять (свою) кандидатуру на выборах (for) More people are running for the city council. ≈ Многие выставляют свои кандидатуры в городской совет.
20) лить, наливать
21) плавить, лить (металл) ;
выпускать металл (из печи)
22) а) гнать, подгонять б) преследовать, травить( зверя)
23) накапливаться, образоваться( о долге)
24) амер. спуститься( о петле)
25) втыкать, вонзать( into) ;
продевать( нитку в иголку)
26) прорывать;
пробиваться сквозь;
преодолевать (препятствие)
27) а) перевозить, поставлять (товары и т.п.) б) перевозить, ввозить( контрабанду)
28) (как глагол-связка) становиться, делаться run cold run dry run mad ∙ run about run across run after - run against run aground run along run around run at run away run away with run back run down run in run into run off run on run out run over run through run to run up run upon run with run messages run it close run it fine run a thing close run a person close run too far бег, пробег - at a * бегом - to come up at a * подбежать - on the * на ходу, в движении;
второпях - to be on the * all day быть весь день в бегах - to break into a * побежать, пуститься бегом бегство;
беспорядочное отступление - to be on the * поспешно отступать, бежать - we have the enemy on the * мы обратили врага в бегство побег;
нахождение в бегах - the criminal was on the * преступник был в бегах - to go for a * пробежаться;
проехаться( в автомобиле, на лошади и т. п.) - I was giving my dog a * in the park я пустил свою собаку побегать в парке короткая поездка - a * to Paris кратковременная поездка в Париж - good *! счастливого пути! рейс, маршрут - ship's * маршрут /рейс/ корабля переход - trial * испытательный пробег - a day's * день пути - it is a quick * from Glasgow это недалеко от Глазго( железнодорожное) перегон, прогон (авиация) полет;
перелет - we had a good * полет проходил хорошо пройденное расстояние;
отрезок пути (железнодорожное) пробег (локомотива, вагона) (авиация) отрезок трассы( авиация) пробег (при посадке) ;
разбег( при взлете) тропа( проложенная животными) - a buffalo * буйволова тропа колея (след от транспорта) период, отрезок ( времени), полоса - a * of success полоса успеха - a * of ill luck несчастливая полоса;
полоса невезения - a long * of power долгое пребывание у власти - to have a long * долго идти (на сцене) направление - the * of the mountains is S.W. горы тянутся на юго-запад (геология) направление рудной жилы партия (изделий) тираж (книги и т. п.) - a * of three thousand (copies) тираж в три тысячи( экземпляров) (спортивное) (в крикете и бейсболе) единица счета( спортивное) (в крикете и бейсболе) перебежка - to make six *s сделать шесть перебежек (спортивное) (в крикете и бейсболе) очко за перебежку стадо (животных), стая( птиц), косяк (рыбы) (карточное) ряд, серия - a * of cards карты одной масти, идущие подряд по достоинству;
"стрит" (в покере) - a * of three три карты одной масти подряд средний тип, сорт или разряд - the general * of smth. что-л. обычное /среднее/ - an ordinary * of cloth обыкновенный /стандартный/ сорт ткани - the common /general, ordinary/ * of men обыкновенные люди - out of the * необыкновенный, из ряда вон выходящий, незаурядный - above the ordinary * of mankind необыкновенный, незаурядный - not like the common * of girls не такая, как все девушки спрос - a * on rubber большой спрос на резину - to have a general * пользоваться широким спросом - the book had a considerable * книга пользовалась спросом;
книга хорошо распродавалась - a * on the bank( коммерческое) наплыв в банк требований о возвращении вкладов, массовое изъятие вкладов из банка( разговорное) разрешение, право пользования( чем-л.) - to have the * of smb.'s house иметь право распоряжаться в чьем-л. доме - I had the * of a well-stocked library в моем полном распоряжении оказалась богатая библиотека загон (для овец и т. п.), вольер( для кур и т. п.) (австралийское) пастбище, особ. овечье,cкотоводческая ферма (американизм) ручей, поток сильный прилив, приток( воды и т. п.) (американизм) ток (жидкости) ;
истечение - the first * of the sugar maple сок сахарного клена первого сбора уклон, трасса обвал, оползень труба, желоб, лоток (для воды) длина (провода, труб) - a 500 ft * of pipe пятисотфутовый отрезок трубы;
труба длиной в пятьсот футов размер( стиха) ход рыбы на нерест, нерестящаяся рыба марш (лестницы) (морское) кормовое заострение( корпуса) (музыкальное) рулада ход, работа, действие (мотора, машины) - test /trial/ * испытание( машины, оборудования и т. п.) - an experimental * to test the machinery опытный /пробный/ запуск агрегата течение, ход (событий и т. п.) - the * of the disease ход /течение/ болезни - the usual /ordinary/ * of things обычное положение вещей - the * of the market( коммерческое) общая тенденция рыночных цен демонстрирование, показ, просмотр( фильма, спектакля) - the first * of the film премьера кинофильма, выпуск кинофильма на экран провоз( контрабанды) (авиация) заход на цель (тж. bombing *) - to enter the * начинать заход на цель (американизм) спустившаяся петля (на чулке) серия (измерений) > at a * подряд, один за другим > in the long * в конце концов;
в конечном счете;
в общем > to go with a * идти как по маслу > to come down with a * стремительно падать > prices came down with a * цены резко упали > to give smb. /to let smb. have/ a good * for his money предоставить кому-л. все удовольствия на свете (обыкн. ирон.) ;
заставить кого-л. побегать, поволноваться и т. п. > it's all in the day's * это все обычно, мы ко всему этому привыкли > the * of one's teeth бесплатное питание( обыкн. за проделанную работу) жидкий;
расплавленный;
растопленный;
вылитый в расплавленном состоянии;
литой - * butter топленое масло - * metal литье отцеженный, отфильтрованный - * honey чистый мед (отделенный от сот) (разговорное) контрабандный нерестящийся - * fish рыба, пришедшая в пресную воду на нерест (специальное) мягкий - * coal мягкий или сыпучий уголь;
мягкий битуминозный уголь;
рядовой уголь (диалектизм) свернувшийся, скисший ( о молоке) бежать, бегать - to * fast бегать быстро - to * a mile пробежать милю - to * oneself out of breath задохнуться от бега - to * upstairs побежать наверх - to * down a hill сбежать с холма - to * about the streets бегать /носиться/ по улицам - to * across the street перебежать (через) улицу - to * out of the room выбегать из комнаты - to * at smb.'s heels бежать рядом( о собаке) - to * past smb. пробежать мимо кого-л. - to * after smb. бежать за кем-л.;
ухаживать;
"бегать" за кем-л. - * after him беги за ним!, догони его! - she is very much run after за ней многие ухаживают гнать, подгонять - to * cattle гнать скот( на пастбище) убегать, спасаться бегством (тж. * away, * off) - to * from smb., smth. убегать от кого-л., чего-л. - the enemy ran враг обратился в бегство - to * for it (разговорное) удирать, спасаться, искать спасения в бегстве - to * before the sea (морское) уходить от волны - to * out of range( военное) выходить за пределы досягаемости (огня) двигаться, катиться, скользить - to * on rails ходить /двигаться/ по рельсам - sledges * on snow сани скользят по снегу - the ball ran past the hole мяч покатился мимо лунки (в гольфе) - the drawer doesn't * easily ящик плохо выдвигается - life *s smoothly for her ее жизнь течет гладко /спокойно/ (американизм) (разговорное) катать в автомобиле (кого-л.) ходить, следовать, курсировать, плавать - to * every three minutes ходить каждые три минуты - to * on a regular service совершать регулярные рейсы - the trains aren't *ning поезда не ходят - to * straight for (морское) идти прямо в - to * off the course (морское) сбиваться с курса - to * in with the shore( морское) идти вдоль берега двигаться, идти (с определенной скоростью) съездить( куда-л.) на короткий срок - to * up and visit smb. съездить к кому-л. погостить - to * over to Paris съездить (ненадолго) в Париж (авиация) совершать пробег, разбег (авиация) заходить на цель бежать, лететь, протекать( о времени) - time *s fast время бежит /летит/ идти, происходить( о событиях и т. п.) (быстро) распространяться - the fire ran through the building огонь охватил все здание - the pain ran up his arm он почувствовал острую боль в руке тянуться, простираться, расстилаться - to * north and south тянуться /простираться/ на север и юг - the road *s up the hill дорога идет в гору - a river that *s 200 miles река протяженностью в двести миль - new streets will * here здесь будут новые улицы ползти, виться( о растениях) - a vine *s over the porch крыльцо увито виноградом - a rambling rose ran all over the wall роза оплетала всю стену проводить, прокладывать - to * a fence round a house обнести дом забором - to * boundary lines( on a map) проводить границы( на карте) - to * a contour обвести контур - to * a parallel( too far) проводить (слишком далекие) параллели быть действительным на определенный срок - this contract *s for seven years этот контракт действителен на семь лет - this bill ran thirty days этот вексель был сроком на 30 дней распространяться на определенную территорию, действовать на определенной территории - the King's laws do not * here королевские законы на эту местность не распространяются - so far as British justice *s там, где действует британское правосудие иметь хождение (о деньгах) сопровождать в качестве непременного условия - a right-of-way that *s with the land земля, через которую проходит полоса отчуждения (шоссе и т. п.) течь, литься, сочиться, струиться - to * with sweat взмокнуть( от пота) - wait till the water *s hot подожди, пока не пойдет горячая вода - tears ran down her cheeks слезы текли /катились/ по ее щекам /лицу/ - the floor was *ning with water пол был залит водой протекать, течь - this tap *s этот кран течет - his eyes * у него слезятся /гноятся/ глаза разливаться, расплываться - this ink does not * эти чернила не расплываются таять, течь - the butter ran масло растаяло - the candle ran свеча оплыла (into) сливаться, переходить( во что-л.) - to * into one сливаться, объединяться воедино - the rooms ran one into the other комнаты были проходными лить, наливать - to * water into a glass налить воду в стакан - streets * blood улицы были залиты кровью вращаться - a wheel *s колесо вращается - to * (up) on an axis вращаться вокруг оси;
вращаться на оси (on, upon) касаться( какой-л. темы и т. п.) (over) касаться, слегка дотрагиваться до (чего-л.) гласить - this clause *s этот пункт гласит - her telegram *s в ее телеграмме говорится проходить;
преодолевать (препятствие) - to * a blockade прорывать блокаду - to * the guard проходить незамеченным мимо часового - to * rapids преодолевать пороги, проходить через пороги линять (американизм) (австралийское) дразнить( кого-л.), приставать( к кому-л.), дергать( кого-л.) (строительство) покрывать штукатуркой - to * a moulding вытягивать карниз шаблоном руководить (учреждением и т. п.) ;
вести (дело, предприятие и т. п.) - to * a business вести дело, управлять предприятием управлять ( автомобилем) ;
водить (автобус и т. п.) - to * the engine запускать двигатель /мотор/ - I * this machine я работаю на этой машине - to * a steamer водить пароход водить корабль без конвоя (во время войны) ставить (опыт) ;
проводить (испытания) - he will * this experiment он поставит этот опыт работать, действовать( о машине) - to leave the engine *ning не выключать мотора - the motor *s smoothly мотор работает ровно /спокойно/ пускать( линию) ;
открывать( трассу, сообщение) - an express train *s between these cities между этими городами ходит поезд /есть железнодорожное сообщение/ отправлять( автобусы и т. п.) на линию, по маршруту - to * extra trains during the rush hours пускать дополнительные поезда в часы пик проводить (соревнования, бега, скачки;
тж. * off) - the Derby was * in a snowstorm дерби проводилось во время снегопада - we are *ning a competition to find new dancers мы проводим конкурс, чтобы выявить новых танцоров участвовать (в соревнованиях, в беге, в скачках) - to * (in) a race участвовать в соревнованиях по бегу или в скачках - to * (a race over) a mile участвовать в беге на одну милю на кубок занимать место( в соревнованиях и т. п.) - to * second прийти вторым - my horse ran last моя лошадь пришла последней /заняла последнее место/ демонстрировать, показывать ( пьесу, фильм) - we ran this play six times мы показали эту пьесу 6 раз идти (о пьесе, фильме) - the play has been *ning for a year эта пьеса идет (уже) год перевозить, транспортировать (груз) - to * a cargo of coffee перевозить груз кофе - to * smb. into London отвезти кого-л. в Лондон провозить контрабандой - to * liqour нелегально /контрабандно/ провозить спиртные напитки преследовать, травить (зверя и т. п.) - to * a stag преследовать оленя обнаружить;
настигнуть;
спрятаться, притаиться - to * a quarry to earth настичь жертву преследовать (по суду) подвергаться( риску, опасности) - to * risks /hazards, chances/ рисковать печатать, опубликовывать, помещать( в газете, журнале) - to * a story on the third page помещать /давать/ рассказ на третьей странице баллотироваться (на пост) - to * in an election баллотироваться на выборах - to * for parliament баллотироваться в парламент выставлять (кандидатуру) выполнять (поручение) - to * errands выполнять поручения;
быть на посылках, на побегушках - to * messages быть посыльным, разносить телеграммы и т. п. болтать;
распускать (язык) - how your tongue *s как ты (много) болтаешь спускаться( о петле) - her stocking ran у нее на чулке спустилась петля сметывать (платье и т. п.) ;
сшить на скорую руку (тж. to * up) идти (на нерест) - the salmon *s every year семга нерестится каждый год плавить (металл) отставать( о коре деревьев) ударить( по шару), покатить( шар - в биллиарде) (диалектизм) скисать, свертываться( о молоке) как глагол-связка в составном именном сказуемом становиться, делаться - to * cold похолодеть - the river ran dry река высохла /пересохла/ иметь - to * (a) temperature иметь (высокую) температуру - I think I am *ning a temperature мне кажется, что у меня( поднимается) температура - to * a fever лихорадить > an also ran неудачник > to * the streets быть беспризорником > to * riot буйствовать, бушевать > her report *s on different lines ее доклад построен по-другому > to * the show распоряжаться;
быть во главе;
командовать парадом > to * false идти наперерез( при охоте на зверя) > to * smth. close быть почти равным (по качеству и т. п.) > to * to cover уйти от /избежать/ опасности;
принять меры предосторожности > to * foul (of) (морское) столкнуться (с другим судном) ;
(историческое) брать на абордаж;
поссориться;
вступить в конфликт > they ran foul of the law они оказались в неладах с законом > to * smb. ragged изнурять кого-л. > to * to seed см. seed > to * a mile (from) бегать от кого-л.;
изо всех сил избегать кого-л. > to * it /things/ fine иметь в обрез( времени, денег) > to * out of steam устать, измотаться;
быть совершенно без сил > to * rings round бегать по кругу > to * before the hounds забегать вперед, опережать события > to * aground( морское) сесть или посадить на мель;
выбрасываться на берег > to * a ship aground посадить корабль на мель > to * ashore( морское) выбрасываться на берег;
приткнуться к берегу > to * a line ashore передать /бросить/ конец на берег ~ идти гладко;
all my arrangements ran smoothly все шло как по маслу to be on the ~ отступать, бежать;
we have the enemy on the run мы обратили противника в бегство benchmark ~ вчт. контрольный прогон ~ спрос;
run on the bank наплыв в банк требований о возвращении вкладов;
the book has a considerable run книга хорошо распродается ~ into доходить до, достигать;
the book ran into five editions книга выдержала пять изданий to give (smb.) a ~ дать пробежаться;
to come down with a run быстро падать ~ средний тип или разряд;
the common run of men обыкновенные люди computer ~ вчт. запуск программы на компьютере to give (smb.) a ~ дать пробежаться;
to come down with a run быстро падать to keep (smb.) on the ~ не давать (кому-л.) остановиться;
to go for a run пробежаться ~ тех. погон, фракция ( напр., нефти) ;
at a run подряд ;
in the long run в конце концов;
в общем;
to go with a run = идти как по маслу ~ разг. разрешение пользоваться (чем-л.) ;
хозяйничать( где-л.) ;
to have the run of (smb.'s) books иметь право пользоваться (чьими-л.) книгами ~ амер. спуститься (о петле) ;
her stocking ran у нее на чулке спустилась петля ~ away with заставить потерять самообладание;
his temper ran away with him он не сумел сдержаться ~ проходить, бежать, лететь (о времени) ;
пронестись, промелькнуть (о мысли) ;
how fast the years run by! как быстро летят годы! ~ тех. погон, фракция (напр., нефти) ;
at a run подряд ;
in the long run в конце концов;
в общем;
to go with a run = идти как по маслу to keep (smb.) on the ~ не давать (кому-л.) остановиться;
to go for a run пробежаться ~ быть действительным на известный срок;
the lease runs for seven years аренда действительна на семь лет ~ вращаться, работать, действовать, нести нагрузку (о машине) ;
to leave the engine (of a motorcar) running не выключать мотора long ~ длительный период времени long ~ крупная партия изделий long ~ крупносерийное производство long ~ продолжительная работа ~ период времени, полоса;
a run of luck полоса везения, удачи;
a long run of power долгое пребывание у власти ~ to хватать, быть достаточным;
the money won't run to a car этих денег не хватит на машину run бег, пробег;
at a run бегом ;
on the run на ходу, в движении;
on the run all day весь день в беготне run бег, пробег;
at a run бегом ;
on the run на ходу, в движении;
on the run all day весь день в беготне ~ идти (о пьесе) ;
the play ran for six months пьеса шла шесть месяцев print ~ полигр. тираж издания production ~ массовое производство production ~ партия изделий production ~ продолжительность выпуска продукции production ~ производственный период production ~ серийное производство run бег, пробег;
at a run бегом ;
on the run на ходу, в движении;
on the run all day весь день в беготне ~ (ran;
~) бежать;
бегать ~ горн. бремсберг ~ быстро распространяться (об огне, пламени;
о новостях) ~ быть действительным ~ быть действительным на известный срок;
the lease runs for seven years аренда действительна на семь лет ~ вращаться, работать, действовать, нести нагрузку (о машине) ;
to leave the engine (of a motorcar) running не выключать мотора ~ втыкать, вонзать (into) ;
продевать (нитку в иголку) ~ выставлять (свою) кандидатуру на выборах (for) ~ гласить (о документе, тексте) ;
this is how the verse runs вот как звучит это стихотворение ~ гнать, подгонять ~ двигаться, передвигаться( обыкн. быстро) ;
things must run their course надо предоставить события их естественному ходу ~ длина (провода) ~ желоб, лоток, труба ~ вчт. запуск ~ вчт. запускать ~ ав. заход на цель ~ идти (о пьесе) ;
the play ran for six months пьеса шла шесть месяцев ~ идти гладко;
all my arrangements ran smoothly все шло как по маслу ~ иметь силу ~ употр. как глагол-связка: to run cold похолодеть;
холодеть;
to run dry высыхать;
иссякать;
to run mad сходить с ума ~ катиться ~ кормовое заострение (корпуса) ~ короткая поездка;
a run up to town кратковременная поездка в город ~ лить, наливать ~ накапливаться, образоваться (о долге) ;
to run (up) a bill задолжать( at - портному и т. п.) ~ направить движение или течение (чего-л.) ;
заставить двигаться;
to run the car in the garage ввести автомобиль в гараж ~ направление;
the run of the hills is NE холмы тянутся на северо-восток;
the run of the market общая тенденция рыночных цен ~ геол. направление рудной жилы ~ направлять;
управлять (машиной) ;
to run the vacuum cleaner чистить пылесосом, пылесосить ~ огороженное место (для кур и т. п.) ;
загон или пастбище для овец ~ вчт. однократно выполнять программу ~ вчт. однократный проход программы ~ отрезок времени ~ партия (изделий) ~ партия изделий ~ перевозить;
поставлять;
ввозить (контрабанду) ~ период ~ период времени, полоса;
a run of luck полоса везения, удачи;
a long run of power долгое пребывание у власти ~ плавить, лить (металл) ;
выпускать металл (из печи) ~ тех. погон, фракция (напр., нефти) ;
at a run подряд ;
in the long run в конце концов;
в общем;
to go with a run = идти как по маслу ~ показ, просмотр (фильма, спектакля) ~ преследовать, травить (зверя) ~ ж.-д. пробег (паровоза, вагона) ;
отрезок пути;
прогон ~ пробег ~ вчт. прогон ~ вчт. прогон программы ~ вчт. прогонять программу ~ производственный период ~ прокладывать, проводить;
to run a line on a map провести линию на карте ~ проливать(ся) (о крови) ~ прорывать;
пробиваться сквозь;
преодолевать (препятствие) ;
to run the blockade прорвать блокаду ~ протекать ~ проходить, бежать, лететь (о времени) ;
пронестись, промелькнуть (о мысли) ;
how fast the years run by! как быстро летят годы! ~ пускать лошадь (на бега или скачки) ~ работа ~ работать ~ разг. разрешение пользоваться (чем-л.) ;
хозяйничать (где-л.) ;
to have the run of (smb.'s) books иметь право пользоваться (чьими-л.) книгами ~ разряд ~ расплываться (о чернилах) ;
линять (о рисунке на материи) ~ расстояние, отрезок пути ~ рейс, маршрут ~ рейс ~ руководить, управлять;
вести(дело, предприятие) ;
эксплуатировать;
to run a hotel быть владельцем гостиницы ~ муз. рулада ~ амер. ручей, поток ~ спасаться бегством, убегать;
to run for it разг. искать спасения в бегстве ~ спрос;
run on the bank наплыв в банк требований о возвращении вкладов;
the book has a considerable run книга хорошо распродается ~ амер. спустившаяся петля на чулке ~ амер. спуститься (о петле) ;
her stocking ran у нее на чулке спустилась петля ~ средний сорт ~ средний тип или разряд;
the common run of men обыкновенные люди ~ стадо животных, косяк рыбы (во время миграции) ~ течь, литься, сочиться, струиться ~ тип ~ тираж ~ тянуться, расти, обвиваться (о растениях) ~ тянуться, проходить, простираться, расстилаться;
to run zigzag располагать(ся) зигзагообразно ~ уклон;
трасса ~ управлять ~ участвовать (в соревнованиях, скачках, бегах) ~ ход, работа, действие (машины, мотора) ~ ход ~ ходить;
курсировать;
плавать ~ эксплуатировать ~ накапливаться, образоваться (о долге) ;
to run (up) a bill задолжать (at - портному и т. п.) ~ a business вести дело to ~ low истощаться, иссякать ( о пище, деньгах и т. п.) ;
to run a fever лихорадить ~ руководить, управлять;
вести(дело, предприятие) ;
эксплуатировать;
to run a hotel быть владельцем гостиницы ~ a hotel управлять гостиницей ~ прокладывать, проводить;
to run a line on a map провести линию на карте to ~ a person close быть (чьим-л.) опасным соперником to ~ a person close быть почти равным (кому-л.) ;
to run a person off his legs загонять( кого-л.) до изнеможения;
to run too far заходить слишком далеко to ~ a person close быть почти равным (кому-л.) ;
to run a person off his legs загонять (кого-л.) до изнеможения;
to run too far заходить слишком далеко ~ a risk подвергаться риску ~ a risk рисковать to ~ riot см. riot;
to run a thing close быть почти равным (по качеству и т. п.) ~ about играть, резвиться( о детях) ;
run across (случайно) встретиться (с кем-л.) ;
натолкнуться( на кого-л.) ~ about суетиться, бегать взад и вперед ~ about играть, резвиться (о детях) ;
run across (случайно) встретиться (с кем-л.) ;
натолкнуться (на кого-л.) ~ after бегать, ухаживать (за кем-л.) ;
run against сталкиваться;
наталкиваться на ~ after преследовать ~ after бегать, ухаживать (за кем-л.) ;
run against сталкиваться;
наталкиваться на ~ over пробегать( глазами;
пальцами по клавишам и т. п.) ;
to run an eye (over smth.) окинуть взглядом, бегло просмотреть( что-л.) to ~ one's head against a wall стукнуться головой об стену;
перен. прошибать лбом стену;
run at набрасываться, накидываться( на кого-л.) ~ away with заставить потерять самообладание;
his temper ran away with him он не сумел сдержаться ~ away with принять необдуманное решение ~ away with увлечься мыслью ~ back восходить к (определенному периоду;
to) ~ back прослеживать до (источника, начала и т. п.;
to) to ~ before the wind мор. идти на фордевинд ~ употр. как глагол-связка: to run cold похолодеть;
холодеть;
to run dry высыхать;
иссякать;
to run mad сходить с ума ~ down догнать, настигнуть ~ down опрокидывать ~ down останавливаться( о машине, часах и т. п.) ~ down (обыкн. p. p.) переехать, задавить ~ down переутомлять(ся) ;
истощать(ся), изнурять(ся) ~ down пренебрежительно отзываться( о ком-л.) ~ down сбежать ~ down столкнуться ~ down съездить ненадолго;
съездить из Лондона в провинцию ~ down уничтожать ~ употр. как глагол-связка: to run cold похолодеть;
холодеть;
to run dry высыхать;
иссякать;
to run mad сходить с ума ~ спасаться бегством, убегать;
to run for it разг. искать спасения в бегстве ~ in арестовать и посадить в тюрьму ~ in бросаться врукопашную ~ in навестить, заглянуть ~ in тех. обкатывать, производить обкатку ~ in разг. провести кандидата (на выборах) ~ into впадать в;
to run into debt влезать в долги ~ into доходить до, достигать;
the book ran into five editions книга выдержала пять изданий ~ into налетать, наталкиваться ( на что-л.) ;
сталкиваться (с чем-л.) ~ into впадать в;
to run into debt влезать в долги ~ upon неожиданно или внезапно встретиться;
to run messages быть на посылках;
to run it close (или fine) иметь в обрез( времени, денег и т. п.) to ~ low истощаться, иссякать (о пище, деньгах и т. п.) ;
to run a fever лихорадить to ~ low понижаться, опускаться ~ upon неожиданно или внезапно встретиться;
to run messages быть на посылках;
to run it close (или fine) иметь в обрез (времени, денег и т. п.) ~ направление;
the run of the hills is NE холмы тянутся на северо-восток;
the run of the market общая тенденция рыночных цен ~ направление;
the run of the hills is NE холмы тянутся на северо-восток;
the run of the market общая тенденция рыночных цен ~ on говорить без умолку ~ on полигр. набирать "в подбор" ~ on писаться слитно( о буквах) ~ on продолжать(ся) ;
тянуть(ся) ~ спрос;
run on the bank наплыв в банк требований о возвращении вкладов;
the book has a considerable run книга хорошо распродается to ~ one's head against a wall стукнуться головой об стену;
перен. прошибать лбом стену;
run at набрасываться, накидываться (на кого-л.) ~ out выбегать ~ out выдвигаться, выступать( о строении и т. п.) ~ out вытекать ~ out закончить гонку;
run out of истощить свой запас ~ out истекать ~ out истощаться;
истекать (о времени) ~ out кончаться ~ out закончить гонку;
run out of истощить свой запас ~ over переехать, задавить (кого-л.) ~ over переливаться через край ~ over пробегать (глазами;
пальцами по клавишам и т. п.) ;
to run an eye (over smth.) окинуть взглядом, бегло просмотреть (что-л.) ~ over просматривать;
повторять ~ over съездить, сходить ~ прорывать;
пробиваться сквозь;
преодолевать (препятствие) ;
to run the blockade прорвать блокаду ~ the books вести бухгалтерские книги ~ направить движение или течение (чего-л.) ;
заставить двигаться;
to run the car in the garage ввести автомобиль в гараж ~ the command вчт. исполнять команду ~ the program вчт. выполнять программу ~ направлять;
управлять (машиной) ;
to run the vacuum cleaner чистить пылесосом, пылесосить ~ through бегло прочитывать или просматривать ~ through зачеркнуть( написанное) ~ through прокалывать ~ through промотать (состояние) ~ to достигать (суммы, цифры) ~ to идти (в листья, семена) ;
to run to fat превращаться в жир;
разг. жиреть, толстеть ~ to ударяться (в крайность и т. п.) ;
to run to extremes впадать в крайности ~ to хватать, быть достаточным;
the money won't run to a car этих денег не хватит на машину ~ to ударяться (в крайность и т. п.) ;
to run to extremes впадать в крайности to ~ to seed пойти в семена;
перен. перестать развиваться;
опуститься;
пойти прахом to ~ a person close быть почти равным (кому-л.) ;
to run a person off his legs загонять (кого-л.) до изнеможения;
to run too far заходить слишком далеко ~ up быстро расти;
увеличиваться ~ up вздувать( цены) ~ up возводить спешно( постройку) ~ up доходить (to - до) ~ up поднимать(ся) ~ up складывать (столбец цифр) ~ up съездить (в город) ~ короткая поездка;
a run up to town кратковременная поездка в город ~ upon вертеться вокруг (чего-л.), возвращаться( к чему-л.) (о мыслях) ~ upon неожиданно или внезапно встретиться;
to run messages быть на посылках;
to run it close (или fine) иметь в обрез (времени, денег и т. п.) ~ тянуться, проходить, простираться, расстилаться;
to run zigzag располагать(ся) зигзагообразно ~ off не производить впечатления;
the scoldings run off him like water off a duck's back его ругают, а с него все как с гуся вода short ~ временная работа short ~ короткий период времени short ~ краткосрочный short ~ мелкосерийное производство short ~ мелкосерийный short ~ небольшая партия изделий split ~ реклама с разбивкой тиража для размещения различных объявлений to take the ~ for one's money получить полное удовольствие за свои деньги test ~ испытательный пробег test ~ пробная эксплуатация test ~ пробный рейс test ~ вчт. тестовый запуск ~ двигаться, передвигаться (обыкн. быстро) ;
things must run their course надо предоставить события их естественному ходу ~ гласить (о документе, тексте) ;
this is how the verse runs вот как звучит это стихотворение trial ~ пробная партия изделий trial ~ пробная эксплуатация trial: ~ run пробный пуск, пробег;
trial trip пробное плавание;
перен. эксперимент to be on the ~ отступать, бежать;
we have the enemy on the run мы обратили противника в бегство when you ~ вчт. при выполнении -
15 run
1. [rʌn] nI1. 1) бег, пробегat a run - бегом [см. тж. ♢ ]
to cross exposed areas at a run - воен. преодолевать открытые участки перебежками
on the run - а) на ходу, в движении; to be on the run all day - быть весь день в бегах; б) второпях; [см. тж. 2) и 3)]
to keep smb. on the run - а) не давать кому-л. остановиться; б) не давать кому-л. покоя
to break into a run - побежать, пуститься бегом
to make a run for it - а) броситься куда-л. со всех ног; б) сделать перебежку куда-л. (под пулями и т. п.)
he took a short run and cleared the fence - он разбежался и перепрыгнул через забор
there was no run left in me - я больше не мог /у меня больше не было сил/ бежать
2) бегство; беспорядочное отступлениеto be on the run - поспешно отступать, бежать [см. тж. 1) и 3)]
to keep the enemy on the run - воен. не давать противнику закрепляться ( в ходе преследования)
3) побег; нахождение в бегахthe criminal was on the run - преступник был в бегах [см. тж. 1) и 2)]
he is on the run from the police - он скрывается /бегает/ от полиции
4) короткая прогулка (пешком, на лошади и т. п.); пробежкаto go for a run - а) пробежаться; б) проехаться (в автомобиле, на лошади и т. п.)
to go for a short run before breakfast - а) немного пробежаться /сделать небольшую пробежку/ перед завтраком; б) совершить небольшую (автомобильную, верховую и т. п.) прогулку перед завтраком
to give smb. a run - дать пробежаться
I was giving my dog a run in the park - я пустил свою собаку побегать в парке
2. короткая поездкаgood run! - счастливого пути!
3. рейс, маршрутship's run - маршрут /рейс/ корабля
the boat was taken off its usual run - судно было снято со своего обычного рейса
4. 1) переходtrial run - испытательный пробег [см. тж. II 1]
it is a two hour's run from London - это находится в двух часах езды от Лондона
2) ж.-д. перегон, прогон3) ав. полёт; перелёт5. 1) пройденное расстояние; отрезок пути2) ж.-д. пробег (локомотива, вагона)3) ав. отрезок трассы7. 1) тропа ( проложенная животными)2) колея ( след от транспорта)8. период, отрезок ( времени), полосаa run of success [of good luck] - полоса успеха [везения /удачи/]
a run of ill luck - несчастливая полоса, полоса невезения
9. 1) направлениеthe run of the mountains is S.W. - горы тянутся на юго-запад
2) геол. направление рудной жилы10. партия ( изделий)11. тираж (книги и т. п.)12. спорт. ( в крикете и бейсболе)1) единица счёта2) перебежка3) очко за перебежку13. 1) стадо ( животных)2) стая ( птиц)3) косяк ( рыбы)14. карт. ряд, серияa run of cards - карты одной масти, идущие подряд по достоинству; «стрит» ( в покере)
15. средний тип, сорт или разрядthe general run of smth. - что-л. обычное /среднее/
an ordinary run of cloth - обыкновенный /стандартный/ сорт ткани
the common /general, ordinary/ run of men - обыкновенные люди
out of the run - необыкновенный, из ряда вон выходящий, незаурядный
above the ordinary run of mankind - необыкновенный, незаурядный
not like the common run of girls - не такая, как все девушки
16. спросa run on rubber [on a book] - большой спрос на резину [на книгу]
the book had a considerable run - книга пользовалась спросом; книга хорошо распродавалась
a run on the bank - ком. наплыв в банк требований о возвращении вкладов, массовое изъятие вкладов из банка
17. разг. разрешение, право пользоваться (чем-л.)to have the run of smb.'s house - иметь право распоряжаться в чьём-л. доме
to give smb. the (free) run of one's house [books] - разрешить кому-л. (свободно, беспрепятственно) распоряжаться /пользоваться/ своим домом [своими книгами]
I had the run of a well-stocked library - в моём полном распоряжении оказалась богатая библиотека
18. 1) загон (для овец и т. п.)2) вольер (для кур и т. п.)3) австрал. пастбище, особ. овечье4) австрал. скотоводческая ферма19. амер. ручей, поток20. 1) сильный прилив, приток (воды и т. п.)2) амер. ток ( жидкости); истечение21. уклон, трасса22. обвал, оползень23. труба, жёлоб, лоток ( для воды)24. длина (провода, труб)a 500 ft run of pipe - пятисотфутовый отрезок трубы; труба длиной в пятьсот футов
25. размер ( стиха)26. 1) ход рыбы на нерест2) нерестящаяся рыба27. марш ( лестницы)28. мор. кормовое заострение ( корпуса)29. муз. руладаII1. ход, работа, действие (мотора, машины)test /trial/ run - испытание (машины, оборудования и т. п.) [см. тж. I 4, 1)]
an experimental run to test the machinery - опытный /пробный/ запуск агрегата
2. течение, ход (событий и т. п.)the run of the disease - ход /течение/ болезни
the usual /ordinary/ run of things - обычное положение вещей
the run of the market - ком. общая тенденция рыночных цен
3. демонстрирование, показ, просмотр (фильма, спектакля)the first run of the film - премьера кинофильма, выпуск кинофильма на экран
4. провоз ( контрабанды)5. ав. заход на цель (тж. bombing run)6. амер. спустившаяся петля ( на чулке)7. серия ( измерений)♢
at a run - подряд, один за другим [см. тж. I 1, 1)]
in the long run - в конце концов; в конечном счёте; в общем
to go with a run - ≅ идти как по маслу
prices [temperature] came down with a run - цены [температура] резко упали [упала]
to give smb. /to let smb. have/ a good run for his money - а) предоставить кому-л. все удовольствия на свете (обыкн. ирон.); б) заставить кого-л. побегать, поволноваться и т. п.
it's all in the day's run - это всё обычно, мы ко всему этому привыкли
2. [rʌn] athe run of one's teeth - бесплатное питание (обыкн. за проделанную работу)
1. жидкий; расплавленный; растопленный2. вылитый в расплавленном состоянии; литой3. отцеженный, отфильтрованный4. разг. контрабандный5. нерестящийсяrun fish - рыба, пришедшая в пресную воду на нерест
6. спец. мягкийrun coal - мягкий или сыпучий уголь; мягкий битуминозный уголь; рядовой уголь
7. диал. свернувшийся, скисший ( о молоке)3. [rʌn] v (ran, run)I1. бежать, бегатьto run fast [slowly, as hard as one can, like a deer] — бегать быстро [медленно, изо всех сил, как олень]
to run a mile — пробежать милю [ср. тж. II А 6, 2)]
to run about the streets [the fields] — бегать /носиться/ по улицам [по полям]
to run at smb.'s heels — бежать рядом ( о собаке)
to run past smb. — пробежать мимо кого-л.
to run after smb. — а) бежать за кем-л.; run after him — беги за ним!, догони его!; б) ухаживать, «бегать» за кем-л.
run after smth. — бежать за чем-л.
to run for smb. — сбегать за кем-л.
to run to smb. for help — побежать к кому-л. за помощью
she always runs to me in case of trouble — когда у неё неприятности, она всегда прибегает /обращается/ ко мне
I must run now — я должен уже бежать, мне пора (уходить)
2. гнать, подгонятьhe ran me breathless /off my logs, off my feet/ — он меня совершенно загнал, он меня загнал до изнеможения
3. убегать, спасаться бегством (тж. run away, run off)to run from smb., smth. — убегать от кого-л., чего-л.
to run for it — разг. удирать, спасаться, искать спасения в бегстве
to run for one's life /for dear life/ — разг. бежать /удирать/ изо всех сил
to run before the sea — мор. уходить от волны
to run out of range — воен. выходить за пределы досягаемости ( огня)
4. 1) двигаться, катиться, скользитьto run on rails — ходить /двигаться/ по рельсам
to run off the rails — а) сойти с рельсов (о поезде, трамвае); б) сбиться с пути (праведного); в) ≅ с катушек долой
the ship ran before the wind — а) корабль плыл с попутным ветром; б) мор. корабль шёл на фордевинд
life runs smoothly for her — её жизнь течёт гладко /спокойно/
2) амер. разг. катать в автомобиле (кого-л.)5. 1) ходить, следовать, курсировать, плаватьto run every three minutes [daily] — ходить каждые три минуты [ежедневно]
to run behind schedule — опаздывать, отставать от расписания
to run straight for — мор. идти прямо в
to run off the course — мор. сбиваться с курса
to run in with the shore — мор. идти вдоль берега
2) двигаться, идти ( с определённой скоростью)this train runs at 50 miles an hour — этот поезд делает /идёт со скоростью/ пятьдесят миль в час
we run from forty to fifty miles a day — мы проходим /делаем/ от сорока до пятидесяти миль в день
3) съездить (куда-л.) на короткий срокto run up to town (for a day or two) — съездить в город (обыкн. в Лондон) (на день-два)
to run up and visit smb. — съездить к кому-л. погостить
to run down to the country — съездить в деревню /в провинцию/ (обыкн. из Лондона)
4) ав. совершать пробег, разбег5) ав. заходить на цель6. 1) бежать, лететь, протекать ( о времени)time runs fast — время бежит /летит/
2) идти, происходить (о событиях и т. п.)7. проноситься, мелькатьthoughts run in /through/ one's head [mind] — мысли мелькают /проносятся/ в голове [в уме]
8. (быстро) распространятьсяa rumour ran through the town — по городу разнёсся /распространился, пополз/ слух
the news ran like wildfire /like lightning/ — новость распространилась с молниеносной быстротой
a murmur ran through the ranks — ропот пробежал /прокатился/ по рядам
a cheer ran down the line — возгласы одобрения /крики ура/ прокатились по строю
I felt the blood running to my head — я почувствовал, как кровь ударила /бросилась/ мне в голову
9. 1) тянуться, простираться, расстилатьсяto run north and south — тянуться /простираться/ на север и на юг
this line runs from... to... — этот маршрут проходит от... до..., эта линия соединяет...
2) ползти, виться ( о растениях)10. проводить, прокладывать11. 1) быть действительным на определённый срок2) распространяться на определённую территорию, действовать на определённой территорииso far as British justice runs — там, где действует британское правосудие
3) иметь хождение ( о деньгах)4) сопровождать в качестве непременного условияa right-of-way that runs with the land — земля, через которую проходит полоса отчуждения (шоссе и т. п.)
12. 1) течь, литься, сочиться, струитьсяthis river runs smoothly — эта река течёт плавно /спокойно/
wait till the water runs hot — подожди, пока не пойдёт горячая вода
blood ran in torrents — кровь текла /лилась/ ручьём
till the blood ran — пока не потекла /не показалась/ кровь
tears ran down her cheeks — слёзы текли /катились/ по её щекам /лицу/
her eyes ran with tears — её глаза наполнились слезами; из её глаз потекли слёзы
the kettle is beginning to run — чайник закипает /льётся через край/
the scolding ran off him like water off a duck's back — его ругают, а с него как с гуся вода
2) протекать, течьthis tap [barrel, pen] runs — этот кран [бочонок, эта ручка] течёт
his nose was running, he was running at the nose — у него текло из носу
his eyes run — у него слезятся /гноятся/ глаза
3) разливаться, расплываться4) таять, течь5) (into) сливаться, переходить (во что-л.)to run into one — сливаться, объединяться воедино
to run into one another — переходить один в другой, сливаться в одно
13. лить, наливатьto run water into a bath-tub — наливать воду в ванну, напускать ванну
14. 1) вращатьсяa wheel [a spindle] runs — колесо [шпиндель] вращается
to run (up)on an axis — а) вращаться вокруг оси; б) вращаться на оси
2) (on, upon) касаться (какой-л. темы и т. п.)his mind kept running on the problem — его мысли всё время вертелись вокруг этой проблемы; он всё время думал об этой проблеме
our talk /the conversation/ ran on recent events — мы всё время говорили /разговор шёл/ о недавних событиях
3) (over) касаться, слегка дотрагиваться до (чего-л.)15. гласитьthe story runs that (the bank will close) — говорят, что (банк закроется)
the proverb runs like this — вот как звучит эта пословица, эта пословица гласит
16. проходить; преодолевать ( препятствие)to run rapids — преодолевать пороги, проходить через пороги
17. линять18. амер., австрал. дразнить (кого-л.), приставать (к кому-л.), дёргать (кого-л.)19. стр. покрывать штукатуркойII А1. руководить (учреждением и т. п.); вести (дело, предприятие и т. п.)to run a business — вести дело, управлять предприятием
to run a factory — управлять фабрикой, быть управляющим на фабрике
to run a theatre — руководить театром, быть директором театра
to run the house (for smb.) — вести (чьё-л.) хозяйство
to run the show — разг. заправлять (чем-л.)
who is running the show? — разг. кто здесь главный?
2. 1) управлять ( автомобилем); водить (автобус и т. п.)to run the engine — запускать двигатель /мотор/
to run a car into a garage [off the road] — поставить автомобиль в гараж [съехать на обочину]
2) водить корабль без конвоя ( во время войны)to run (the) trials — мор. а) производить ходовые испытания; б) проходить ходовые испытания
4. работать, действовать ( о машине)the motor runs smoothly [very nice] — мотор работает ровно /спокойно/ [хорошо]
you mustn't let the machine run free /idle/ — ты не должен допускать, чтобы машина работала вхолостую /на холостом ходу/
an engine that runs at a very high speed — мотор, работающий на больших скоростях
5. 1) пускать ( линию); открывать (трассу, сообщение)an express train runs between these cities — между этими городами ходит поезд /есть железнодорожное сообщение/
2) отправлять (автобусы и т. п.) на линию, по маршруту6. 1) проводить (соревнования, бега, скачки; тж. run off)we are running a competition to find new dancers — мы проводим конкурс, чтобы выявить новых танцоров
2) участвовать (в соревнованиях, в беге, в скачках)to run (in) a race — участвовать в соревнованиях по бегу или в скачках
to run (a race over) a mile — участвовать в беге на одну милю [ср. тж. I 1]
3) занимать место (в соревнованиях и т. п.)to run second [third] — прийти вторым [третьим]
my horse ran last — моя лошадь пришла последней /заняла последнее место/
also ran — также участвовала (в соревнованиях и т. п. — о лошадях), но не заняла призового места [см. тж. ♢ ]
7. 1) демонстрировать, показывать (пьесу, фильм)2) идти (о пьесе, фильме)the film runs for nearly 21/2 hours — фильм идёт почти два с половиной часа
8. 1) перевозить, транспортировать ( груз)to run smb. into London — отвезти кого-л. в Лондон
2) провозить контрабандойto run liquor [drugs, arms] — нелегально /контрабандой/ провозить спиртные напитки [наркотики, оружие]
9. 1) преследовать, травить (зверя и т. п.)to run to earth — а) загнать в нору; б) скрыться в нору; в) выследить; найти, обнаружить; настигнуть; I was run to earth by Ben — Бен еле-еле разыскал меня; to run a quarry to earth — настичь, жертву; г) спрятаться, притаиться
2) преследовать ( по суду)10. подвергаться (риску, опасности)to run risks /hazards, chances/ — рисковать
we ran a chance of getting no dinner — мы могли /нам грозило, мы рисковали/ остаться без обеда
you run the danger of being suspected of theft — есть опасность, что вас заподозрят в краже
11. печатать, опубликовывать, помещать (в газете, журнале)to run a story on the third page — помещать /давать/ рассказ на третьей странице
12. 1) баллотироваться ( на пост)to run for parliament [for office, for president] — баллотироваться в парламент [на (какую-л.) должность, на пост президента]
2) выставлять ( кандидатуру)to run a candidate — выставлять /выдвигать/ кандидата
who(m) will the Republicans run against the Democratic candidate? — кого выставят республиканцы против кандидата (от) демократической партии?
13. выполнять ( поручение)to run errands — а) выполнять поручения; б) быть на посылках, на побегушках
to run messages — быть посыльным, разносить телеграммы и т. п.
14. болтать; распускать ( язык)15. спускаться ( о петле)16. смётывать (платье и т. п.); сшить на скорую руку (тж. to run up)17. идти ( на нерест)18. 1) плавить ( металл)2) лить, отливать ( металл)19. отставать ( о коре деревьев)20. ударить ( по шару), покатить ( шар — в биллиарде)21. диал.1) скисать, свёртываться ( о молоке)2) квасить, приводить к свёртыванию ( молоко)II Б1. to run across smb., smth. случайно встретить кого-л., что-л., случайно встретиться с кем-л., чем-л.; натолкнуться на кого-л., что-л.I ran across him in the street — я случайно встретился /столкнулся/ с ним на улице
2. to run against smth. наталкиваться, налетать, наскакивать на что-л., сталкиваться с чем-л.to run against a rock — наскочить на скалу, удариться о скалу
3. to run against smb. идти, действовать, выступать против кого-л.4. to run smth. against smth. столкнуть что-л. с чем-л.; стукнуть что-л. обо что-л.to run one's head against a wall — а) стукнуться головой о стену; б) прошибать лбом стену
5. to run smb., smth. against smb. выдвигать кого-л., что-л. против кого-л.6. to run at smb., smth. нападать, набрасываться, накидываться на кого-л., что-л.to run at smth. with a knife — броситься на кого-л. с ножом
7. to run into smth.1) налетать, наскакивать, наталкиваться на что-л., сталкиваться с чем-л.to run into a wall [into a tree, into a boulder] — налететь на стену [на дерево, на камень]
to run into a gale — мор. попасть в шторм
climbing higher, we ran into thick mist — поднявшись выше, мы попали в густой туман /оказались в густом тумане/
2) попадать в какое-л. положениеto run into danger [into mischief, into trouble] — попасть в опасное положение [в беду]
we expect to run into a few snags before the machine is ready for production — вполне возможно, что прежде чем машина будет готова к запуску в производство, в ней обнаружатся некоторые недоделки
3) достигать определённого количества, исчисляться определённой суммойthe damages ran into thousands — компенсация за убытки исчислялась тысячами /достигала нескольких тысяч/ (фунтов)
the ship runs into so many tons displacement — мор. корабль имеет водоизмещение, достигающее стольких-то тонн
8. to run into smb. случайно встретить кого-л., столкнуться с кем-л.to run slap into smb. — разг. налететь на кого-л., столкнуться лицом к лицу с кем-л.
9. to run smth., smb. into smth.1) втыкать, вгонять, вонзать что-л. во что-л.2) вводить, ставить; кого-л. в что-л.to run smb. into expense — ввести кого-л. в расход
to run smb. into difficulties — поставить кого-л. в трудное положение
10. to run smth., smb. into smth., smb. столкнуть что-л., кого-л. с чем-л., кем-л.; заставить что-л., кого-л. налететь, наскочить, натолкнуться на что-л., на кого-л.he lost control of the car and ran it into a lamp-post — он потерял управление и врезался в фонарный столб
11. to run on smth. = to run upon smth.12. to run out of smth. истощать запас чего-л.; иссякать (о запасах и т. п.)to run out of ammunition — воен. израсходовать боеприпасы
to run out of altitude — ав. терять высоту полёта
13. to run smth. over smth., smb. проводить чем-л. по чему-л., кому-л.to run one's hand [fingers] (down [up]) over his face [her] — провести рукой [пальцами] (вниз [вверх]) по его лицу [по ней]
to run an eye over smth., smb. — окинуть взглядом, бегло осмотреть что-л., кого-л.
he ran a rapid eye over the papers — он бросил быстрый взгляд на бумаги /газеты/, он быстро пробежал глазами бумаги /газеты/
14. to run smth. through smth. продевать, пропускать что-л. через что-л.to run a thread through an eyelet — продеть нитку в ушко /в петлю/
to run one's fingers [a comb] through one's [smb.'s] hair — провести пальцами [расчёской] по своим [по чьим-л.] волосам
to run a pen [a pencil] through smth. — зачеркнуть /прочеркнуть, перечеркнуть/ что-л. ручкой [карандашом]
15. to run smth. through smb., to run smb. through with smth. пронзать, прокалывать кого-л. чем-л.to run a sword through smb., to run smb. through with a sword — проколоть /проткнуть, пронзить/ кого-л. шпагой
16. to run through smth.1) бегло прочитывать /просматривать/ что-л.to run through the text [papers] — бегло /быстро/ просмотреть текст /бумаги/
2) разг. повторять (особ. вкратце)I'll just run through the main points of the subject — разрешите вкратце напомнить главные разделы этой темы
would you mind running through your proposals? — пожалуйста, перечислите вкратце ваши предложения
3) репетироватьI'd like to run you through that scene you have with Ophelia — я бы хотел повторить вашу сцену с Офелией
4) тратитьto run through money /fortune/ — промотать деньги /состояние/
17. to run over smth.1) бегло просматривать, пробегать (что-л. глазами)to run over a text [one's part, the names] — просматривать текст [свою роль, список имён]
2) повторять3) репетировать; прослушивать актёра, читающего рольjust run over my lines with me before the rehearsal begins — пожалуйста, послушайте мою роль, пока ещё не началась репетиция (всей пьесы)
18. to run to smth.1) тяготеть к чему-л., иметь склонность к чему-л.to run to fat — а) быть предрасположенным к полноте; б) разг. толстеть, жиреть; в) превращаться в жир
to run to sentiment — а) быть склонным к сентиментальности; б) быть сентиментальным
to run to any length /to anything/ — пойти на что угодно
to run to forgery — пойти на подделку (подписи, документов)
2) достигать (суммы, цифры)the increase may run to ten thousand pounds — увеличение может достигнуть суммы в десять тысяч фунтов
that will run to a pretty penny — это влетит /встанет/ в копеечку
3) хватать, быть достаточным19. to run (up)on smth. неожиданно, внезапно встретиться с чем-л., натолкнуться, наскочить на что-л.to run (up)on rocks — а) потерпеть крушение; б) натолкнуться на непреодолимые препятствия
to run on a mine — мор. наскочить на мину
20. to run smth. (up)on smth. натолкнуть на что-л., заставить наехать на что-л.21. to run smb. up /over, down/ to some place отвезти кого-л. куда-л.to run smb. up to town — отвезти кого-л. в город (обыкн. в Лондон)
22. to run with smb. преим. амер. общаться с кем-л.; водить компанию с кем-л.a ram running with ewes — баран, пасущийся с овечками
23. to run counter to smth. противоречить, идти вразрез с чем-л.III А1. становиться, делатьсяto run dry — а) высыхать; the river ran dry — река высохла /пересохла/; б) выдыхаться, иссякать
my imagination ran dry — моё воображение истощилось, моя фантазия иссякла
to run high — а) подниматься ( о приливе); б) волноваться ( о море); the sea runs high — море волнуется; в) разгораться ( о страстях); passions /feelings/ ran high — страсти разгорались /бушевали/; г) возрастать ( о ценах)
the tide is running strong — вода быстро прибывает, прилив быстро поднимается
to run low — а) понижаться, опускаться; б) истощаться, иссякать, быть на исходе; кончаться
supplies ran low — запасы были на исходе /кончались/
his funds [stores] are running low — его фонды [запасы] подходят к концу
to run short — истощаться, подходить к концу
I have run short of money, my money has run short — у меня кончились деньги, мне не хватило денег
to run wild — а) бурно разрастаться; the garden is running wild — сад зарастает; б) расти без присмотра; не получить образования; в) разойтись, разыграться; his imagination ran wild — его воображение разыгралось; г) не знать удержу, пуститься во все тяжкие
2. быть, являтьсяthe apples [pears] run large /big/ this year — в этом году яблоки [груши] крупные
they run in all shapes — они бывают разной формы /всех видов, всякие, разные/
to run in the blood /in the family/ — быть наследственным
courage [the collecting spirit, fondness for music] runs in the family — храбрость [страсть к коллекционированию, любовь к музыке] — это у них семейное
3. иметьI think I am running a temperature — мне кажется, что у меня (поднимается) температура
he always runs a fever if he gets his feet wet — его всегда лихорадит, если он промочит ноги
♢
an also ran — неудачник [см. тж. II А 6, 3)]
to run riot см. riot I ♢
to run the show — распоряжаться; быть во главе; ≅ командовать парадом
to run smth. close — быть почти равным (по качеству и т. п.)
to run smb. close — а) быть чьим-л. опасным соперником; б) быть почти равным кому-л.
to run to cover — уйти от /избежать/ опасности; принять меры предосторожности
to cut and run — убегать; удирать, спасаться бегством; бежать со всех ног; улепётывать
to run foul (of) — а) мор. столкнуться ( с другим судном); б) ист. брать на абордаж; в) поссориться; вступить в конфликт
to run oneself [smb.] into the ground — измотать себя [кого-л.]; совершенно измочалить себя (работой, спортом и т. п.)
to run smb. ragged см. ragged ♢
to run to seed см. seed I ♢
to run a mile (from) — бегать от кого-л.; изо всех сил избегать кого-л.
he was a bore whom everyone ran a mile from — он был занудой, от которого все старались избавиться
to run it /things/ fine — иметь в обрез (времени, денег)
to run out of steam см. steam I 3
to run rings round см. ring1 I ♢
to run before the hounds — забегать вперед, опережать события
to run the wrong hare — просчитаться, ошибиться в расчётах; пойти по ложному следу
to run aground — мор. а) сесть или посадить на мель; to run a ship aground — посадить корабль на мель; б) выбрасываться на берег
to run ashore — мор. выбрасываться на берег; приткнуться к берегу
to run a line [a rope] ashore — передать /бросить/ конец [трос] на берег
to run with the hare and hunt with the hounds — посл. ≅ служить и нашим и вашим; вести двойную игру
he who runs may read — посл. всякий поймёт, всякому доступно /понятно/ (о чём-л. лёгком, доступном для понимания)
-
16 barrel
- barrel
- n1. бочка
2. баррель (нефти и т. п.)
3. баррель цемента ( равен четырём мешкам)
4. лоток для воды ( в дорожной трубе)
5. барабан, цилиндр; втулка
6. труба сифона, сифонный водовод
7. стакан пробоотборника
- arch barrel
- core barrel
- double core barrel
Англо-русский строительный словарь. — М.: Русский Язык. С.Н.Корчемкина, С.К.Кашкина, С.В.Курбатова. 1995.
-
17 barrel
1) бочка, бочонок; баррель ( мера жидкости)2) вал; барабан; цилиндр3) втулка; гильза•- barrel of cement - barrel of pipe - barrel of pump - conduit barrel - core barrel - drum barrel - pipe barrel - pump barrel - siphon barrel - upstream barrel - winch barrel* * *1. бочка2. баррель (нефти и т. п.)3. баррель цемента ( равен четырём мешкам)4. лоток для воды ( в дорожной трубе)5. барабан, цилиндр; втулка6. труба сифона, сифонный водовод7. стакан пробоотборника- arch barrel
- core barrel
- double core barrel -
18 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.От полученных средних значений
переходят к значениям 
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах 
, lg C. По этому графику по значениям 
для пробы определяют содержание примеси в пробе.Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
19 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.От полученных средних значений
переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
20 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.От полученных средних значений
переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
См. также в других словарях:
СТАКАН — СТАКАН, стакана, муж. 1. Стеклянный сосуд для питья цилиндрической формы без ручки, обычно вмещающий около трети бутылки. «Он пьет одно стаканом красное вино.» Пушкин. || Жидкость, вмещающаяся в этот сосуд. Стакан чаю. Стакан вина. «Уж подкрепив… … Толковый словарь Ушакова
Стакан воды (фильм) — У этого термина существуют и другие значения, см. Стакан воды. Стакан воды Жанр … Википедия
Стакан — Пустой и полный стаканы Стакан обычно стеклянный сосуд, близкий по форме к цилиндру или усечённому конусу, без ручки. Применяется для холо … Википедия
стакан — сущ., м., употр. часто Морфология: (нет) чего? стакана, чему? стакану, (вижу) что? стакан, чем? стаканом, о чём? о стакане; мн. что? стаканы, (нет) чего? стаканов, чему? стаканам, (вижу) что? стаканы, чем? стаканами, о чём? о стаканах 1. Стаканом … Толковый словарь Дмитриева
стакан — а; м. 1. Стеклянный сосуд цилиндрической формы, без ручки, служащий для питья. Гранёный, хрустальный с. На столе стояли стаканы с молоком. Помешивать чай в стакане. Из стакана пить что л. Стаканом измерять, насыпать что л. // обычно чего.… … Энциклопедический словарь
стакан — а; м. см. тж. стаканчик, стакашек, стакашок, стаканный 1) а) Стеклянный сосуд цилиндрической формы, без ручки, служащий для питья. Гранёный, хрустальный стака/н … Словарь многих выражений
стакан — СТАКАН, а, м Предмет посуды из стекла или пластмассы, представляющий собой высокое цилиндрическое вместилище без ручки, предназначенное для питья воды или различных напитков. Горничная неслышно двигалась по пушистому ковру, разнося стаканы с… … Толковый словарь русских существительных
Автомат по продаже газированной воды — Советский автомат «первого поколения» с двумя раздельными монетоприёмниками для одно и трёхкопеечных монет. Вода с сиропом только одного вида. Музей киностудии «Мосфильм» … Википедия
Минеральные воды Железноводска — Тип Закрытое акционерное общество Год основания 1908 … Википедия
Принадлежности для живописи* — Материалы, употребляемые в живописи масляными и водяными красками, а именно карандаши, краски, масла, лаки, пастель, бумага, грунтованный холст, кисти рассмотрены в статьях соответственных названий. Здесь же говорится о вспомогательных П., каковы … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Принадлежности для живописи — Материалы, употребляемые в живописи масляными и водяными красками, а именно карандаши, краски, масла, лаки, пастель, бумага, грунтованный холст, кисти рассмотрены в статьях соответственных названий. Здесь же говорится о вспомогательных П., каковы … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
